导言
EDAX Pegasus 分析系统是一体化的能量色散谱 (EDS) – 电子背散射衍射 (EBSD) 系统，使用户能够轻松并且高效地对样品进行完备的表征。在此一体化系统中，EDS提供样品元素组成的信息，而EBSD则给出晶体学结构和取向信息。同时，APEX软件的通用用户界面也使得软件的学习和操作维持一致。只需要点击一个图标，就可以同时收集EDS和EBSD数据。样品的制备和放置需要满足EBSD分析的要求。EDS和EBSD探测器在SEM上的安装配置都需要指向在该位置处的样品，而这正是Pegasus 系统默认的几何设计。通过同时采集，面扫描过程中来自于相同位置的EDS和EBSD数据实现了更好的关联性。本文将会展示使用EDS-EBSD一体化系统所获得的一些信息，以对样品进行完备表征。
结果与讨论
利用Octane Elite Plus EDS 探测器和 Velocity Super EBSD 探测器，从高熵合金 (HEA) 填料钎焊的镍合金中同时收集到了 EDS-EBSD 数据。样品由美国科罗拉多矿业学院的 Benjamin Schneiderman 和 Zhenzhen Yu 教授友情提供。图1所示为由 Image Quality (IQ) 测量灰度图和反极图 (IPF) 取向 (相对于表面法向) 彩色图叠加得到的EBSD根部图。此外，材料内部的孪晶界用白线表示。镍合金和HEA填料都是面心立方结构。
图1. 由 IQ 测量灰度图和IPF取向 (相对于表面法向) 彩色图叠加得到的EBSD分布图.
此图像显示，钎焊线水平位于图像中间，而镍合金位于视野的顶部和底部。镍合金具有明显更大的晶粒尺寸和高比例的孪晶界，而 HEA 填料具有较小的晶粒和最少的孪晶。在 Ni-HEA 界面处还存在一个带有孪晶的较小晶粒过渡区域。上述信息通常可由 EBSD 分析得到。
图2. a) 与 EBSD 数据同时收集的镍的 EDS 元素分布图，单色强度显示每个像素的 EDS 计数。
b) 使用热力图着色方案，突出显示镍浓度的三个区域：镍合金中的较高区域，HEA 填料中的较低区域，以及钎焊中心的耗尽区域。
图2a所示为与 EBSD 数据同时收集的镍的 EDS 元素图，单色强度显示每个像素的 EDS 计数。该图显示，HEA 钎焊材料中镍的浓度发生了降低。不同的着色方式可以凸显出该浓度梯度，如图2b所示。此图使用热力图着色方案，突出显示镍浓度的三个区域：镍合金中的较高区域，HEA 填料中的较低区域，以及钎焊中心的耗尽区域。也可将多个EDS元素分布图组合成一张图像，如图3所示。在该 RGB 图中，红色通道显示镍强度，绿色通道显示氧强度，蓝色通道显示钴强度。此图像显示，HEA 填料具有较高的钴浓度，而氧浓度较高区域对应着镍浓度较低区域。上述信息通常可由 EDS 分析得到。
图3. 组合得到的RGB图像。红色通道显示镍强度，绿色通道显示氧强度，蓝色通道显示钴强度。
图4展示了EDS-EBSD一体化分析的一些协同优势。EDS的RGB着色同图3。此外，还显示了从同步 EBSD 数据获得的晶界信息，其中孪晶界显示为白线，随机大角晶界显示为黑线。此信息允许对微结构的化学和晶体学组分进行直接关联和分析。该例表明，Ni-HEA 界面上的一些晶粒具有成分梯度。这一 EDS-EBSD 组合数据有助于更好地了解在钎焊过程中可能活跃发生的扩散、晶粒成核和生长以及孪晶机制。
图4. 该组合 RGB 图像使用了和图3相同的EDS着色，并增加显示了来自同步EBSD采集的晶界数据。
图5. 钎焊区域中心内较高放大倍数的IQ图。
Pegasus 系统还包含更加高级的工具，可将EDS-EBSD 一体化分析提升到新的水平。图 5 所示为钎焊区域中心内较高放大倍数的 IQ 图。该图像显示了微结构内部的多个小析出物。EBSD信息表明，大多数析出物位于晶界处，但是一小部分析出物位于晶界内部。一体化 EDS-EBSD 信息用于确定晶粒平均的 EDS 浓度，以更好地识别和表征这些析出物。这种方法显著降低了 EDS 数据中的噪音。该信息可用于 ChI-Scan™ 分析，其中平均的 EDS 信息用于区分晶体学上相似的物相。得到的相图如图6所示。通过此种分析，每一个析出物的成分和晶体学都得到了充分的表征，而这些信息可帮助更好地了解不同的析出物类型是如何在钎焊过程中形成的。
图6. 利用 ChI-Scan 分析生成的相图。
小结
EDS-EBSD 一体化分析是一种强大的工具，可以完备地表征微观结构，并且可以通过 APEX 软件轻松获得，从而快速轻松地进行材料分析。