简介
随着在最新版本用户友好的 EDAX APEX 3.0 软件中添加了波长色散谱（WDS）的分析能力，用户如今能够在能量色散谱（EDS）遇到分析瓶颈时运用 WDS，并体验无缝一体化的新功能。通过解析 EDS 中的谱峰重叠，WDS 能够显著提高结果精度，获得高至 10x 的最低检出限提升，以及更精准的定量。
结果和讨论
EDS 在区分能量靠的很近的谱线时常常受到能量分辨率不足的影响。举例来说，Si K，W M 以及 Ta M 线之间的能量差异仅为 30 eV，如果在一个样品区域内同时含有这三种元素，将在 EDS 谱中表现为一个无法区分的峰（图 1 中红线）。而反观 WDS 谱线（图 1 中蓝绿色），EDAX Lambada WDS 系统有效的在分析中解析了这种不确定性，因为 WDS 本征具有超过典型 EDS 系统高至 15x 的能量分辨率。
图 1. 在一个 Si-W-Ta 样品中谱峰重叠的 EDS 谱（红线）和 WDS（蓝绿色）谱线。
在 Si-W-Ta 样品中，由于 EDS 难以区分这些谱峰，因此在元素分布图中表现为一致的分布（图 2 第一行）。而作为比较，WDS 能够带来这些元素各自独立的分布（图 2 第二行）。
图 2. Si-W-Ta 样品 EDS（第一行）和 WDS（第二行）元素分布图。WDS 分布图成功区分了在 EDS 分布图中由于 Ta M，Si K 和 W M 峰重叠带来的假象。
由于具有更高的峰背比（P/B），WDS 能够以最高 10x 的更低检出限可靠的侦测到少量和微量元素。例如在一个硼硅酸盐玻璃中含有 2 wt% 的硼，在 EDS 谱线中仅能勉强或无法看到它的峰，但是，在 WDS 谱线中（图 3），由于其显著更优的检出限，能够清晰的显示出硼的峰。Lambada WDS 系统具备平行光设计，相比罗兰圆 WDS 系统能够带来最高 8x 更高的峰背比。
图 3. 在一个含有 2 wt% 硼的硼硅酸盐玻璃样品 WDS 谱线中的硼元素峰。
WDS 更高的能量分辨率和峰背比使其成为解析过渡金属 L 线系的优异工具。对合金表面和夹杂物的分析通常需要更低的加速电压以减小激发体积。但是，在 5 kV 下，过渡金属 L 线系的峰对于 EDS 来说具有太多的峰重叠，峰背比也可能较低（图 4 中红线）。另一方面，在同一加速电压下，WDS 能够带来具有卓越峰分离和峰背比的数据，对单独使用 EDS 难以观察的过渡金属 L 线系峰进行侦测。
图 4. 一个合金样品在 5 kV 下的 EDS（红线）和 WDS（蓝绿色）谱线。
EDS/WDS 联用定量分析运用强健的分析算法，带来可靠的元素定量结果。运用无标样 EDS 分析对一个 Ni 单晶样品得到的定量结果显示出 Ta，W 和 Re 元素的显著不符，这是由于严重的谱峰重叠带来的结果（表 1）。而 EDS/WDS 联用的定量使用 WDS 进行 Al，Ta，W 和 Re 的定量，而其他元素则通过 EDS 进行定量，得到的含量结果很好的符合了真实值。
| 元素 |
|
Wt. % (EDS) |
|
Wt. % (EDS and WDS) |
|
差异 |
|
真实 Wt. % |
| Al |
|
6.30 |
|
6.62 |
|
5% |
|
|
| Ta |
|
9.61 |
|
7.48 |
|
28% |
|
7.50 |
| W |
|
7.57 |
|
4.75 |
|
59% |
|
4.75 |
| Re |
|
2.19 |
|
3.01 |
|
27% |
|
3.00 |
| Mo |
|
0.79 |
|
0.74 |
|
7% |
|
|
| Ti |
|
1.11 |
|
1.15 |
|
3% |
|
|
| Cr |
|
6.21 |
|
6.04 |
|
3% |
|
|
| Co |
|
7.83 |
|
7.56 |
|
4% |
|
|
| Ni |
|
58.39 |
|
57.56 |
|
1% |
|
表 1. Ni 单晶样品的定量结果。
结论
总而言之，更高的能量分辨率、灵敏度、精确度和峰背比使得 WDS 成为 EDS 探测器的有力补充。APEX 3.0 是全方面材料表征的综合软件，集成了 EDS，WDS 和 EBSD，带来全新的解决方案。