引言
高性能锂离子电池可用在储能，电动车和电子设备上，其需求在不断增长。这些电池通常使用层状阴极材料，最常见的一种是LiNixMnyCozO2 (NMC)。 NMC材料通常为多晶颗粒，颗粒内的晶粒尺寸，取向和晶界结构会影响电池的充放电性能和老化行为。在扫描电镜（SEM）中，电子背散射衍射（EBSD）是一种理想的测量取向的显微分析技术，可表征材料的微观结构。但是，由于NMC晶体的晶粒尺寸和严格的样品制备要求，在典型的EBSD分析条件下很难达到较好的效果。因此，本工作中使用Clarity直接电子检测探测器以较低的能量和束流采集数据，以提高EBSD空间分辨率。
结果与讨论
使用低能宽束离子抛光制备NMC层的横截面，制备的表面可产生高质量EBSD花样。 理想情况下，以这种方式制备的锂离子电池样品应立即使用真空交换系统转移到SEM中，Gatan的PECS II系统可提供这种配置。 但是，本工作中，在进行EBSD分析之前将其暴露于大气中进行运输，导致了样品表面老化。
该EBSD数据是使用EDAX Clarity EBSD探测器，用APEX 2.0软件采集的。 该系统不用磷屏，无需光学耦合系统，使用像素化的传感器直接检测衍射的电子信号，从而在低能和低束流下实现了更高的灵敏度和更好的性能。 图1a显示了在20 kV加速电压和1.6 nA束流下采集的EBSD反极图（IPF）面分布，速度约为每秒45点/秒。 其中，见彩色IPF三角形，不同颜色对应不同的晶体取向。该图中的黑色区域对应具有低置信度因子的点，表明该处无法可靠地分析采集的EBSD花样。
这些黑点中的大多数对应于在阴极层中使用的粘结材料。但是，对于该图像中心的NMC多晶大颗粒，在颗粒内的晶粒之间也存在明显的黑色区域。这是由于在采集接近晶界处的数据时，在此加速电压下，相互作用区域分布在多个晶粒上，导致EBSD花样质量下降。注意，单晶颗粒的标定结果更加可靠。图1b显示了以相同的速率从不同的颗粒采集的IPF图，同时电子束剂量降低到10 kV电压和400 pA束流。电子剂量的减少也提高了多晶NMC颗粒内的空间分辨率及微观结构表征效果，使晶界结构与老化行为相关。无需使用透射菊池衍射（TKD）的薄样品，Clarity即可提升空间分辨率。此外，较低的电子束剂量也会减少放电效应，这对于使用不导电粘合剂材料的样品很重要。
图1.使用Clarity Direct Detector获得了用于锂离子电池的NMC阴极颗粒的EBSD IPF取向图。 图1a中数据在20 kV加速电压和1.6 nA束流下采集。黑点代表该处数据置信度不高。 图1b中数据在10 kV加速电压和400 pA束流下采集， 颗粒中晶粒的表征结果更好。 这些数据没有使用Cleanup进行数据处理。
在这些示例中，未使用clean-up进行数据处理，仅显示IPF相应颜色。 将IPF图与EBSD图像或图案质量灰度图叠加使用，可能掩盖在晶界处的标定结果。 由于花样重叠，晶界附近的图像质量（IQ）值降低，因此IQ值的深色阴影将掩盖较低置信度的标定结果。 了解这些组合的衬度如何影响对数据的理解非常重要，尤其是在评估标定性能时。
结论
Clarity直接电子探测器使用更低电压更低束流，减少电子与样品相互作用区域，从而提高了EBSD空间分辨率。这改善了用于锂离子电池的NMC阴极材料的表征结果，并有助于理解和改善这些材料的性能。
参考文献
1. Quinn et al. (2020) Electron Backscatter Diffraction for Investigating Lithium-Ion Electrode Particle Architectures. Cell Reports Physical Science 1,100137.