使用 Velocity Ultra EBSD 探测器和 OIM Analysis 9 软件缩短获得更高质量结果的时间

导言

电子背散射衍射 (EBSD) 数据用于开发新合金和制造技术、确定关键材料的失效模式以及推进晶体微观结构研究。高质量数据对于在所有这些场景中做出正确的推理和最佳决策至关重要。高质量数据有时被定义为确保从 EBSD 花样中测量出正确的取向。在其他情况下，高质量数据被认定为微观结构进行了充分取样，可以正确地代表感兴趣的材料。使用 EBSD, 应测量足够数量的晶粒以代表材料的晶体结构，并且每单个晶粒应测量足够数量的数值以表征晶粒尺寸、形状和晶粒取向差分布。有效地收集和分析这些数据使 EBSD 成为工程师和研究人员更加实用和有效的微观分析技术。

方法

为了快速收集数据，EDAX Velocity™ Ultra 是理想的 EBSD 探测器。Velocity Ultra 是 EDAX 最快的 EBSD 探测器，采集速度高达 6,700 标定点每秒。EDAX 的置信度因子 (Confidence Index) 算法为用户提供有关标定质量的实时反馈，以确保这些速度下的数据质量。在这些采集速度下，EBSD 标定成功率可达到 99% 以上。

结果和讨论

Gibeon 陨石是一种具有精细八面体结构的铁陨石。Gibeon 陨石具有两相微结构，分别是体心立方铁素体相和面心立方奥氏体相。

微观结构如图 1 所示，由灰度 EDAX PRIAS™ 图像与彩色反极图 (IPF) 图相结合。PRIAS 图像是使用 Velocity Ultra 探测器荧光屏上定义的中心感兴趣区 (ROI) 通道生成的。IPF 取向图根据与表面法线方向对齐的晶体方向为每个像素着色，并使用彩色立体三角形来定义着色方案。为了展示 Velocity Ultra 探测器的速度和性能，我们选择了 Gibeon 陨石的一部分进行 EBSD 分析。选择该特定区域进行分析是因为其精细特征非常适合电子显微镜研究。

EBSD 数据是使用 500 nm 的采样步长从 1608 µm x 1256 µm 区域的单个视场收集的。通过使用六边形采样网格为每个区域结果提供更高密度的测量点，此步长生成大约 930 万个数据点。选择该样品区域是为了捕获微观结构的细晶粒区域，而选择此步长是为了分辨较小的奥氏体晶粒。在对这两相进行实时分析的同时，该数据以 6,400 标定点每秒的速度收集，最终标定成功率为 99%，由测量结果置信度因子大于 0.1 定义。以此采集速率，数据在不到 25 分钟的时间内完成采集。 这种速度是非常关键的，因为这种高质量的数据可以在用于微分析的典型时间窗口内收集。

表 1. 与 OIM Analysis 8.6 相比，OIM Analysis 9 的速度提高了 4.5 倍以上。

当然，收集这些数据只是故事的一半。分析数据则是另一半。在 Velocity Ultra 实现的采集速度的推动下，EDAX OIM Analysis™ 软件进行了重大改进，以缩短分析时间和获得结果指标的时间。在本例中，新的 OIM Analysis 9 软件与以前的 OIM Analysis 8.6 软件进行了比较，以执行分析 Gibeon 陨石微观结构所需的任务。表 1 中的结果表明，分析、创建 IPF 和 Unique Grain Color 图所需的时间缩短了 4.5 倍以上，后者如图 2 所示。

在晶粒颜色图中，测量的取向使用晶粒容差角进行分组定义成晶粒 (此处使用 5° 容差)，然后将确定的晶粒随机着色以显示晶粒尺寸和形状。这种粒度确定算法也用于置信度因子标准化 (Confidence Index Standardization) 过程。这些结果表明，OIM Analysis 9 在文件打开、图像渲染和晶粒判定方面具有显著的速度提升。此外，现在可以更轻松地移动和缩放大型图像，而无需等待图像重新渲染，从而消除了手动数据分析中涉及的一些迟滞。

图 3 和图 4 分别显示了铁素体和奥氏体的相图和晶粒尺寸分布图。奥氏体相的当量直径平均晶粒尺寸为 3.2 µm，而铁素体相的平均晶粒尺寸为 11.2 µm。请注意，实验中测量了超过 10,000 个晶粒，扫描区域边缘的 249 个晶粒被排除，不用于计算晶粒尺寸。晶粒尺寸分布的整体形状表明，选择的 500 nm 步长足以解析晶粒结构，并具有足够的保真度用于晶粒尺寸测量。

小结

此示例展示了将 Velocity Ultra EBSD 探测器、APEX EBSD 花样采集和标定以及 OIM Analysis 9 处理相结合，如何帮助用户能够快速收集并可靠地分析 EBSD 数据，缩短获得结果的时间。此功能使用户可以更有效地利用他们的时间和资源，使他们的 EBSD 结果能够进一步推进他们的研究和材料开发要求。