前言
能量色散X射线谱（EDS）是帮助科学家们了解样品元素组成的重要工具。在某些情况下，用户需要对得到的EDS 面分布结果保持警惕，因为EDS面分布往往仅显示那些主要元素的分布。对于某些夹杂物或痕量元素（仅占全图像素的极小部分，含量通常<1 wt%），由于它们可以产生的X射线信号相对较少，因此很难进行清晰和精确地表征。此外，大多数夹杂物和痕量元素在EDS测量之前都是未知的，并且即使是经验丰富的电镜专家也不愿意花费大量时间在EDS数据采集上。因此，在合理的EDS实验时间内破译，抓到这些痕量的未知物是非常具有挑战性的。
结果与讨论
我们最近收到了一批镁合金样品，用于EDAX EBSD产品演示。有趣的是，其中一个样品的表面含有大量颗粒物质（图1）。我们出于好奇，就使用EDAX Octane Elite Super探测器通过EDS点分析检查了抛光表面和表面物质。尽管这些EDS谱的定性和定量结果看起来相同：表面和颗粒均含有Mg，Al，C和O，且含量相似，但我们从EDS谱形状中注意到该样品中存在痕量元素。
图1.镁合金样品的扫描电镜图片。
图2中展示了这个样品的EDS谱。我们手动调整了谱显示的范围以在~1.3 keV下表现出更好的细节特征。与拟合曲线（青色）相比，EDS谱（红色）显示出与未鉴定的痕量元素相关的更为详细的结构。在图2b中，当我们添加了Eu M和Zn L线系，此时拟合曲线和实验谱之间的拟合效果更好。
图2. 基于整个样品幅面的EDS谱：a)软件自动的元素识别和b)人为添加痕量元素后。
我们使用软件内的eZAF算法获得定量结果，结果显示Eu元素的含量在这种镁合金中小于1wt%。此前，默认的EDS数据采集使用累积谱（对所有点求和）方法，这样得到的EDS面分析中很容易省略痕量元素。在APEX中，我们有一个独特的功能叫做最大像素谱成像（Maximum Pixel Spectrum）。这个功能能够解决痕量元素或夹杂物面分析的问题。当我们在EDS面分析的采集过程中按下开启这个功能的按钮（图3）时，APEX开始显示任何光谱中每个能量通道的最高计数，并显示痕量元素的存在，在本例中这个痕量元素为稀土元素Eu。
图3.EDAX APEX 软件中开启Maximum Pixel Spectrum 功能的按钮。
在这个实验中，我们使用15 kV和中等大小的束流产生约130 k ocps（每秒输出计数率），然后开始EDS面分析的数据采集。启动最大像素谱成像后的10 分钟内，EDAX Elite Super EDS就高效准确地揭示了详细的 Eu（使用 Eu L 线系）元素位置（图 4f）。
图4.EDS 面分析结果：a) Mg, b) C, c) O, d) Al, e) Si和 f) Eu.
最终的结果让人有些惊讶，因为Eu的分布与Al密切相关（图5）。这两种元素可能对这种镁合金产生协同作用，以增强其机械性能。此时，我们联系了这位客户，并告诉他，我们通过EDS面分析找到了Eu。当他听到这个消息时，他表示他很震惊，然后他解释说在如此痕量的浓度（Eu小于0.5 wt%），他们往往不会考虑做能谱来表征。所以他们也就没有告诉我们这个样品含有Eu。 即使对于大多数的专家用户来说，这也是一种典型的思维，因为此前他们面对这种痕量元素时，不在这种样品上面耗费超长时间的EDS表征在时间成本上是更合理的。但是在最大像素谱成像方法的帮助下，我们相信现在更容易“大海捞针”找到这些痕量元素，既快速又准确。
图5. 累积谱（红色）与最大像素谱（青色）的对比以显示含有 Eu 的区域（红色圆圈）和不含有 Eu 的区域（绿色圆圈）之间的差异。
结论
我们写下了这个有趣的产品演示故事以介绍EDAX APEX软件中的独特功能，最大像素谱成像（Maximum Pixel Spectrum）。我们相信这个功能将有助于我们的用户，并成为用于痕量元素表征的EDS标准工具的一部分。